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一文帶你了解微庫侖氯測定儀的具體操作步驟

點擊次數(shù):1473更新時間:2021-11-11
       微庫侖氯測定儀是根據(jù)微庫侖原理,樣品中各種形態(tài)的硫(氯)在氮氣和氧氣中于高溫下變成二氧化硫(全部變成HCl),進入滴定池,通過電解產(chǎn)生碘與二氧化硫反應(yīng)(在池中通過電解產(chǎn)生銀離子與氯離子反應(yīng)),微機根據(jù)產(chǎn)生的碘消耗的電量(微機根據(jù)產(chǎn)生的銀離子消耗的電量),依據(jù)法拉第定律,自動算出樣品中的總硫含量(總氯含量)。整個分析過程由計算機控制,樣品由自動進樣器載入,儀器自動化程度高??捎糜谑突ぎa(chǎn)品中微量硫或氯的分析,廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研、教學、環(huán)保、質(zhì)檢、商檢等行業(yè)。
  微庫侖氯測定儀操作步驟
  點擊“平衡”圖標,測量偏壓,偏壓合適,點擊確定,若偏壓太低,等偏壓達到要求,再點確定。
  右擊“空白位置”選擇標樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標樣還是樣品,“增益”為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點阻”視含量大小而定
  新鮮電解液沖洗過的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達不到,需反復(fù)沖洗電解池。
  屏幕上會出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài),(硫為120-160,氯為240-260,)點擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點確定,每次確定基線會出一次峰,待基線走直,進行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
  察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達到就可進行標樣分析,選擇需要的標準物質(zhì),在標樣濃度欄和進樣體積欄輸入標樣濃度和進樣體積,用10uL進樣針取8.4uL標樣,放置于自動進樣器上,點擊“啟動”,按下進樣器前進按鈕
  當峰形結(jié)束后,會顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8,點擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
  右擊“空白位置”,打到樣品分析,先反標標樣,若合適,即可進行樣品分析(分析未知樣品時,應(yīng)先取很小的進樣量,以防樣品含量過高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時,先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。
  關(guān)機及清洗滴定池
  1.點擊“工作控制”下的斷開連接,關(guān)閉軟件,關(guān)閉主機點源開關(guān)。
  2.斷開滴定池和石英裂解管聯(lián)結(jié)處,關(guān)閉氣源,兩小時后關(guān)閉風扇。
  3.清洗滴定池:從陰極臂排出電解液,用新鮮電解液充分洗滌池體電極,然后加入新鮮電解液使電極保持在新鮮電解液中;
  9、注意事項:
  1.積分電阻大小與峰形面積有關(guān);電阻越大峰形面積越大,積分電阻越小峰形面積越小。
  2.做硫含量物質(zhì)時放大倍數(shù)不可超過500倍
  3.當偏壓過高時可通過調(diào)整偏壓參數(shù)來實現(xiàn),每次調(diào)整數(shù)值不宜過大,而偏壓過低時則須更換新鮮電解液。
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